水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。試劑：（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳MnSO4，4H2O 或364gMnSO4，H2O溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。
（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300-400ml水中，另稱取150g碘化鉀（或135gNaI）溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應不呈藍色。（3）1+5硫酸溶液。（4）1%（m/v）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105-110oC烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。（6）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫化硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定，標定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用待標定的硫化硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。

   式中，M——硫化硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）；V——滴定時消耗硫化硫酸鈉溶液的體積（ml）。（7）硫酸，ρ=1.84。